对亚硝酸盐含量检测的确定与方法验证

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  亚硝酸盐通俗存正在于泥土、水、蔬菜及腌造的动物性食物中,也是通俗存正在于天然情况中的化学物质。天然界中的良多食品,席卷粮食、蔬菜、鱼类、蛋类、肉类中都含有亚硝酸盐。蔬菜是人们平日生涯中摄入量最多的,也是一种易于富集硝酸盐的植物性作物。

  据国际粮农结构1990年统计,人体所需的90%维生素C、60%维生素A均来自蔬菜,蔬菜供给人体所需维生素的同时,也供给了进入人体80%~90%的硝酸盐。摩登医学声明,固然硝酸盐对人体没有直接迫害影响,但过量的硝酸盐进入人体后,正在少许酶和微生物影响下可变动为有毒的亚硝酸盐。亚硝酸盐是强氧化剂,进入血液与血红卵白连合,使氧合血红卵白变为高铁血红卵白,从而失落携氧才智,导致结构缺氧,而涌现一系列缺氧的中毒病症,重要时可使人衰亡。别的,亚硝酸盐对血管有扩张影响,它还可与胃中的次级胺连合造成致癌物质亚硝酸胺,惹起消化编造癌变;亚硝酸盐也能够通过胎盘进入胎儿体内,惹起胎儿畸变。于是,硝酸盐和亚硝酸盐含量是评议蔬菜品德的要紧目标之一。

  挑选以黄瓜为例的瓜类、以白菜为例的绿叶类、以茄子为例的茄果类蔬菜行为试材。

  1、饱和硼砂溶液(50g/L):称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H2O),溶于100mL热水中,冷却后备用。

  4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保管。

  5、N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐溶液(2g/L):称取0.2gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐,溶入少量水中后整个变更至100mL容量瓶中,加水至标线,混匀。置于棕色瓶避光保管。

  6、亚硝酸钠轨范溶液(100g/L):凿凿称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。

  7、亚硝酸钠轨范溶液(10g/L):临用前,汲取10mL亚硝酸盐轨范溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。

  所用试剂未表明均为剖析纯,实践用水均为去离子水。全部实践用的玻璃仪器均用去离子水冼涤使其彻底洁净,以确保无表来硝酸根离子(NO3-)和亚硝酸根离子(NO2-)的滋扰。

  采用国度轨范(GB5009.33-2010)盐酸萘乙二胺法。配造一系列各浓度的亚硝酸盐溶液:取10ug/mL亚硝酸钠轨范应用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.60mL、2.00mL,差别置于50mL带塞比色管中。于轨范管平差别插足2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,安顿3-5min,插足1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管医治零点,于波长538nm处测吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘造亚硝酸盐的轨范弧线。

  参考马巍(1999)[8]本事,采用加表标接纳率的方法验证样品消解亏损水平和本事的凿凿度。

  配造10ug/mL亚硝酸盐轨范溶液,移取0.8mL的该轨范溶液于50mL比色管内,遵守重氮化巧合法正在538nm处反复测定标样7次,算计吸光度的均匀值和轨范均匀差错。

  由轨范弧线)可知,轨范事情弧线线性优异,差别浓度的亚硝酸盐正在538nm处的吸光度是呈线性顺序,其回归方程为y=0.6489x+0.0023,线以上。

  由图2能够看出,差别温度下溶液对亚硝酸盐的消融量及提取速率存正在不同,100℃时,水浴岁月45min提取的亚硝酸盐含量最高;70℃时,水浴岁月45min提取的亚硝酸盐含量最高,但两种温度比拟70℃水浴下提取的亚硝酸盐含量更为高,于是提取亚硝酸盐的最佳水浴要求是70℃的水浴45min。

  差别显色岁月对亚硝酸盐检测结果的影响测定结果(见图3)显色15min时,亚硝酸盐含量检出率最高,之后跟着显色岁月的耽误,亚硝酸盐的吸光度变幼,35min后虽稍有上升,但幅度不大。亚硝酸盐和显色剂反映可天生络合物,显色15min时,其吸光度最大。故宜挑选15min行为显色岁月。